Dimetyloamina. Oznaczanie w powietrzu środowiska pracy metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Apply

Dimetyloamina. Oznaczanie w powietrzu środowiska pracy metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Journal Title: Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy - Year 2015, Vol 31, Issue 3

Abstract

Dimetyloamina (DMA) w normalnych warunkach jest bezbarwnym palnym gazem o zapachu zbliżonym do zapachu amoniaku lub zapachu ryb. Związek ten znalazł zastosowanie do produkcji pestycydów i leków, a także jako przyspieszacz wulkanizacji i środek usuwający sierść w przemyśle garbarskim. Dimetyloamina jest również stosowana w przemyśle chemicznym i tekstylnym. Narażenie na dimetyloamię może prowadzić do podrażnienia: górnych dróg oddechowych, skóry oraz oczu.Celem pracy było opracowanie czułej metody oznaczania dimetyloaminy w środowisku pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 wartości NDS zgodnie z wymogami zawartymi w normie europejskiej PN-EN-482.Badania wykonano techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) przy zastosowaniu chromatografu cieczowego Waters Alliance 2695 wyposażonego w: pompę poczwórną, kolumnę analityczną Waters Symmetry C-18 (150 x 2,1mm, 5 m), detektor spektrofotometryczny (UV-VIS) i spektrofluorymetryczny (FLD), a także autosampler.Metoda polega na: adsorpcji dimetyloaminy na żelu krzemionkowym z naniesionym kwasem solnym (HCl) o stężeniu 2 mol/l, ekstrakcji zatrzymanego związku mieszaniną acetonitrylu i wody, reakcji dimetyloaminy z chloromrówczanem 9-fluorenylometylu (FMOC-Cl) oraz oznaczaniu powstałej w wyniku reakcji pochodnej metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej.Współczynnik desorpcji chlorowodorku dimetyloaminy (DMA-HCl) z żelu krzemionkowego z naniesionym kwasem solnym wynosi 98,6%. Próbki powietrza do oznaczeń dimetyloaminy pobrane na żel krzemionkowy (z naniesionym kwasem solnym) przechowywane w lodówce są trwałe przez dziesięć dni. Zastosowanie do rozdziałów chromatograficznych kolumny Waters Symmetry C-18, którą eluowano mieszaniną acetonitrylu i wody (62: 38), pozwala na selektywne oznaczenie dimetyloaminy w obecności innych amin współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją (r = 0,999) w zakresie stężeń 0,33 ÷ 13,27 g/ml czystego związku (0,6 ÷ 24 g/ml DMA-HCl), co odpowiada zakresowi 0,17 ÷ 6,64 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 10 l. Granica oznaczalności tej metody dla detektorów UV-VIS i FLD wynosi odpowiednio: 0,14 i 0,035 g/ml.Metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczenie dimetyloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,17 ÷ 6,64 mg/m3. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych.Opracowana metoda oznaczania dimetyloaminy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w Załączniku.

Authors and Affiliations

Marzena Bonczarowska, Sławomir Brzeźnicki

Keywords

dimetyloamina metoda oznaczania wysokosprawna chromatografia cieczowa dimethylamine determination method high performance liquid chromatography workplace air

EP ID EP81601
DOI -
Views 148
Downloads 0