Визначення агомелатину у сечі в присутності метаболітів методом газової хроматографії із мас-спектрометричним детектуванням (ГХ-МС)
Journal Title: ScienceRise: Pharmaceutical Science - Year 2017, Vol 0, Issue 2
Abstract
<p><strong>Мета дослідження: </strong>розробка та валідація методики кількісного визначення агомелатину в сечі в присутності його метаболітів за допомогою ГХ-МС.</p><p><strong>Методи:</strong> Для виділення агомелатину із проб сечі проводили екстракцію хлороформом, після осадження сечових кислот кальцію хлоридом. Ідентифікацію та кількісне визначення виділеного агомелатину проводили за допомогою хроматографа Agilent 6890 N із мас-спектрометричним детектором 5978 BMSD (Agilent technologies, USA). Розділення компонентів відбувалось на колонці Restek Rtx-5 (USA) із 5 % фенілсилоксану у метилсилоксані (30м×0,25мм;0,25мкм). Газ-носій – гелій. Мас-детекцію виконували при електронній іонізації 70 eV і вольтажі 400 В. Сканування виконувалось в режимі Scan в межах 50-550 а.о.м.</p><p><strong>Результати:</strong> Розроблена методика визначення агомелатину була валідована в лінійному діапазоні концентрацій агомелатину 40-6000 нг/мл з коефіцієнтом кореляції 0,99975. Метод є правильним та відтворюваним за всіма параметрами згідно вимог OECD/WHO з належної лабораторної практики та рекомендацій FDA, EMA і МОЗ України.</p><p><strong>Висновки:</strong> Запропонованим методом можна виявити 15 нг та кількісно визначити 40 нг агомелатину в 1 мл сечі. Сумарний вміст виявлених метаболітів відносно концентрації агомелатину становив близько 35,0 %. Розроблений метод характеризується простотою виконання, точністю та відтворюваністю і може бути застосований при хіміко-токсикологічних дослідженнях агомелатину</p>
Authors and Affiliations
Natalia Darmograi, Iryna Galkevych
Keywords
Related Articles
- EP ID EP647129
- DOI 10.15587/2519-4852.2017.97922
- Views 142
- Downloads 0
Phytochemical study and determination of pharmacological activities of cherry shoots dry extract
<p class="Default"><strong>Aim. </strong>The aim of our research was investigation of phenolic constituents, free and connected sugars of the cherry shoots dry extract by the HPLC method and determination of acute toxici...
The research of free aminoacids of water-soluble protein-polysaccharide complex of oyster mushroom pleurotus ostreatus
<p>Recently, the share of medicinal products of natural origin has increased in the pharmaceutical market of Ukraine. This is due to the fact that the pharmacological effect of natural substances provides a complex of bi...
Investigation of food supplements with preservative e211 (sodium benzoate) using thin-layer chromatography
<p>Sodium benzoate is often chosen for the manufacture of liquid food supplements as preservative due to its antimicrobial effect against a large number of microorganisms. Permissible sodium benzoate amount in liquid foo...
The synthesis and study of profiles of the ornidazole impurities
<p>Pharmacopoeial reference standards (PhRSs) provide the comparability of the test results of generic drugs. PhRSs of ornidazole impurities are not described in pharmacopoeias. Therefore, the establishment of PhRSs of t...
Current state assessment of pharmaceutical care implementation in Ukraine
<p>At the modern stage of the pharmacy development, there were significant changes in the positioning of the pharmacist’s role in the health care system. It has contributed to the development of pharmaceutical care (PC)...